Yangi litiy tuzi litiy difluoroksalat boratini tayyorlash bo'yicha tadqiqotning borishi

Kirish

Elektrolit tuzi lityum ion batareyasining muhim qismidir va uning tadqiqoti va rivojlanishi lityum ionli ikkilamchi batareyaning ishlashi va rivojlanishi uchun juda muhimdir.

Hozirgi vaqtda lityum tuzlari, masalan, litiy geksaftorofosfat (LiPF6),Litiy tetrafloroborat (LiBF4),lityum bis-oksalat borat (Li-BOB) valitiy diftoroksalat borat (LiDFOB)asosan rivojlangan.

Lityum tuzining yangi turi sifatida lityum difluorooksalat borat (LiDFOB). U lityum tetrafloroborat va lityum bis-oksalat boratning yarmining tuzilishiga ega, shuning uchun u ikkita lityum tuzining afzalliklarini birlashtiradi, nafaqat LiBOB ning yuqori harorat ko'rsatkichlari, balki LiBF4 ning past harorat ko'rsatkichlari va keng haroratdan foydalanish. diapazon.

CAS tayyorlash 409071-16-5|Lityum difloro (oksalat) borat

1) Qattiq faza usuli

Ftor, bor, litiy va oksalatni o'z ichiga olgan aralashmalar ma'lum nisbatda aralashtiriladi va to'pni maydalash va yuqori haroratli issiqlik bilan ishlov berishdan so'ng, lityum difluorooksalat borat mahsulotini olish uchun mahsulot bir necha marta organik erituvchi bilan tozalanadi.

Litiy oksalat va bor triflorid efiri 1: 1 dan 1: 3 gacha bo'lgan nisbatda quruq sharsimon siyoh idishiga qo'shiladi va 30-90 daraja C da 2-24 soat davomida sharsimon maydalanadi; keyin sharsimon maydalangan reaksiya mahsuloti organik erituvchida 30-90 darajada eritiladi, qattiq faza qoʻshimcha mahsulotlar va reaksiyaga kirishmagan litiy oksalat filtrlash yoʻli bilan olib tashlanadi va LiODFB boʻlgan eritma olinadi. Keyin LiODFB kristallarini olish uchun -20-10 daraja past haroratda kristallang va toza LiODFB qattiq moddalarini olish uchun 40-100 daraja vakuumda 10-48 soat quriting.

2) Suv fazasi usuli

Hidroflorik kislota eritmasi tizimi ostida lityum o'z ichiga olgan birikma, bor o'z ichiga olgan birikma va oksalat o'z ichiga olgan birikma xom mahsulotning suvli eritmasini olish uchun bir bosqichli reaktsiya uchun qo'shiladi va keyin organik erituvchi qo'shiladi, konsentratsiyalanadi va tozalanadi. litiy difluorooksalat borat mahsulotini olish uchun.

20 foizli gidroflorik kislota, litiy oksalat va dibor trioksid kontsentratsiyasi yopiq muhitda 2 dan 24 soatgacha 20 dan 80 darajagacha to'liq aralashtiriladi, so'ngra qo'shimcha mahsulot lityum ftoridni olib tashlash uchun filtrlanadi va past haroratda bug'lanish orqali konsentratsiyalanadi. bosim.

Litiy difluorooksalat boratning konsentrlangan eritmasi olinadi; thionilxlorid o'z ichiga olgan organik eritma asta-sekin qo'shiladi va litiy difluorooksalat borat mahsuloti tozalashdan keyin filtrlash orqali olinadi.

3) Organik erituvchi usuli (litiy tetrafloroborat usuli)

Xom ashyo sifatida lityum tetrafloroborat, oksalat kislota, etil asetat va yordamchi suvsiz alyuminiy xloriddan foydalanganda reaksiya harorati 10 daraja, reaksiya vaqti 4 soat, reaksiyaga kirishuvchi moddalar nisbati 1:1, kristallanish harorati -20 daraja , Kristallanish vaqti 4 soat, tayyorlangan LiODFB ning tozaligi 99,97 foizga, rentabellik esa 95,9 foizga yetishi mumkin.