4-aminoantipirinni sintez qilish usuli

1. Antipirin natriy nitrit bilan nitrozlanadi, ammoniy bisulfit va ammoniy sulfit bilan qaytariladi, sulfat kislota bilan gidrolizlanadi va nihoyat suyuq ammiak bilan neytrallanadi va 4-aminoantipirin olinadi. Jarayon quyidagicha: Antipirin 50% li sulfat kislota bilan aralashtirib, eritma hosil qiladi, uning tarkibida 38% -40% antipirin va 11% -12% sulfat kislota mavjud. Ushbu eritma va natriy nitrit eritmasi bir vaqtning o'zida nitrozatsiya reaktoriga quyildi, ikkalasining oqimi nazorat qilindi, reaktsiya harorati 45-50 ° C da nazorat qilindi, reaktsiya aralashtirildi va reaktsiyaning yakuniy nuqtasi suv oqimini sozlash uchun yod kukuni kraxmal sinov qog'ozi bilan o'lchanadi. Nitrozalanish natijasida hosil bo'lgan nitrozo-antipirin darhol qaytaruvchi idishga oqib tushadi va ammoniy bisulfit va ammoniy sulfitning suvli eritmasi bilan reaksiyaga kirishadi, bu tankda tayyorlangan qaytaruvchi vositadir. PH qiymatini va pasayish darajasini o'lchash uchun namuna oling. PH qiymati 5,4 dan 5,8 gacha, pasayish darajasi esa taxminan 15 ga teng (ya'ni 1 ml qaytaruvchi eritma 0,1 N yod eritmasining mililitr sonini sarflaydi). Kamaytirilgandan so'ng, pH qiymati 5.8-6.0 ga o'rnatiladi va pasayish darajasi taxminan 5 ga teng. Haroratni 100°C ga ko'taring va 3 soat davomida gidrolizlang. 80 ° C gacha sovutib, suyuq ammiak bilan pH 7-7,5 gacha neytrallash va qatlamlanish uchun turing. 4-aminoantipirin moyi (80% dan yuqori) olish uchun chiqindi suvni ajrating. Uni kristallanish idishiga bosing, aralashtiring, kristallanish uchun sovutib oling va 4-aminoantipirin olish uchun filtrlang.

2. Antipirin nitrozlanadi, keyin ammoniy bisulfit va ammoniy sulfit bilan qaytariladi, sulfat kislota bilan gidrolizlanadi va nihoyat suyuq ammiak bilan neytrallanadi va 4-amino antipirin olinadi.